Методы и методики количественного анализа. Практическое пособие. Надежда Лаврова
5 см3 на 1 г сухого вещества, закрыть часовым стеклом и выдержать 48 ч, затем проводить обугливание;
г) для проб продуктов, содержащих 20—60% жира (сыр, масличные семена, жмых, шрот и белковые продукты), в навеску добавить раствор азотной кислоты (1:1) из расчета 1—1,5 см3 на каждые 10 г навески, выдержать 15 мин, затем проводить обугливание.
После окончания обугливания минерализацию проб проводят в электропечи, постепенно (на 50°С через каждые 30 мин) повышая температуру до 450°С. Продолжают минерализацию при этой температуре до получения серой золы. Допускается минерализация зерна и зернопродуктов при температуре 500°С.
Чашу с золой вынимают из электропечи через 10—15 ч озоления, охлаждают до комнатной температуры и смачивают содержимое по каплям минимальным количеством раствора азотной кислоты.
Выпаривают кислоту досуха на водяной бане с последующей выдержкой в сушильном шкафу при температуре до 140°С либо под инфракрасной лампой, либо на электроплитке со слабым нагревом. После охлаждения чашу с навеской снова помещают в охлажденную электропечь. Постепенно доводят температуру до 300°С и выдерживают в течение 0,5 ч. Указанный цикл повторяют несколько раз. Минерализацию считают законченной, когда зола станет белого или слегка окрашенного цвета, без обугленных частиц. При наличии обугленных частиц повторяют обработку золы раствором азотной кислоты или водой.
Параллельно в двух чашках проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.
Минерализация проб для колориметрического определения содержания железа
Минерализацию проб пищевых продуктов, кроме сыров, плодоовощного сырья и продуктов его переработки, проводят так, как было описано выше.
При минерализации сыров, плодоовощного сырья и продуктов его переработки пробу подвергают обработке азотной кислотой. Пробу плодоовощных продуктов перед обработкой высушивают в сушильном шкафу при температуре 105°С. Содержимое чаши смачивают азотной кислотой так, чтобы вся поверхность была покрыта кислотой (2—3 см3), и нагревают на водяной бане до прекращения выделения паров. Обработку азотной кислотой повторяют еще два раза. Затем обработанную навеску обугливают на электроплитке и проводят минерализацию так, как было описано выше.
Параллельно проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.
Минерализация проб для определения содержания мышьяка
В чашу с навеской продукта, содержащего менее 80% влаги, добавляют 10% массы навески в расчете на сухое вещество оксида магния и такое же количество спиртового раствора азотнокислого магния (в расчете на безводную соль). Полученную смесь тщательно перемешивают до образования однородной кашицы.
При анализе жидких продуктов, содержащих 80% влаги и более, вносят в чашу с навеской по 5% массы навески в расчете на сухое вещество оксида магния и раствора азотнокислого магния.
Допускается