Нанокомпозиты на основе оксидов 3d-металлов. Исследования морфологии и структуры методами электронной микроскопии и рентгеновской спектроскопии. Антон Фуник
интенсивности индивидуальных брэгговских отражений.
Для исследования нанокомпозитных пленок стандартная схема съёмки рентгеновской дифрактограммы по Бреггу-Брентано плохо подходит, так как при большом угле падения луч проходит в плёнке короткий путь, почти не рассеивается и зондирует в основном подложку. Поэтому для исследования плёнок применяется метод скользящего падения, когда угол падения ω фиксирован и мал, а меняется только угол отражения (рис. 3). При этом, однако, нарушаются условия фокусировки, поэтому пики получаются более широкими и слабыми, точность измерения углов 2θ ухудшается по сравнению с объёмными материалами.
Рис. 3. Схемы съемки рентгеновских дифрактограмм в нормальном режиме и режиме скользящего падения
2.4. Рентгеноспектральные методы с применением синхротронного излучения для исследования нанокомпозитов
Экспериментальные исследования с применением синхротронного излучения (СИ) являются сегодня инструментом решения как фундаментальных, так и прикладных задач самых разнообразных областей науки: физики, материаловедения, химии, биологии и пр. Применение СИ, обладающего чрезвычайно высокой спектральной яркостью в широком диапазоне длин волн, сильной поляризацией, импульсным характером и пространственной когерентностью, позволило расширить возможности традиционных методов исследования, в том числе методов исследования веществ и материалов с использованием рентгеновского диапазона: рентгеновской дифракции, рентгеновской спектроскопии поглощения, рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии, рентгеновской эмиссионной спектроскопии, рентгенофлуоресцентной спектроскопии, методов малоуглового рассеяния и пр. Благодаря высокой яркости источников СИ появилась возможность получать высокоинтенсивные пучки с малым сечением, чрезвычайно возросли разрешение и чувствительность методов исследования. Применение синхротронного излучения позволило исследовать структуры не только монокристаллических образцов, но и аморфных (без дальнего порядка), жидких и даже газообразных, микро- и наноразмерных объектов, тонких слоев, межфазных границ [88].
Итак, синхротронное излучение обладает малым поперечным сечением и высокой параллельностью рентгеновских пучков, сильной поляризацией, имеет импульсную природу и непрерывный спектр. В совокупности все эти свойства дают явные преимущества при проведении физических экспериментов, как во времени, так и в качестве получаемой информации, по сравнению с лабораторными и делают методы с применением СИ эффективнейшим инструментом исследования нанокомпозитных материалов.
2.4.1. Рентгеновская спектроскопия поглощения с использованием СИ
Рентгеновская спектроскопия поглощения (англоязычный термин XAS – X-ray absorption spectroscopy) основан на изучении тонкой структуры спектров рентгеновского поглощения (XAFS – X-ray absorption