Методы и методики количественного анализа. Практическое пособие. Надежда Лаврова
компоненты и определить их количественное содержание. Применяется она для обнаружения токсичных примесей (мышьяка, свинца, кадмия, алюминия и др.) в продовольственном сырье и пищевых продуктах.
Жидкостная хроматография высокого разрешения (высокоэффективная жидкостная хроматография) является компьютеризированным методом, позволяющим определить активные вещества и их соотношение с точностью до миллионных долей. Разновидностью жидкостной хроматографии, основанной на обмене ионов раствора на ионы твердой фазы, является ионообменная хроматография с кондуктометрическим детектированием. Метод широко используется для решения биохимических проблем в научных исследованиях. Для практических целей ионообменную хроматографию применяют для анализа аминокислот.
Для анализа применяют хроматографы различных марок и произ-водителей: «Цвет» (Россия), «Хром» (Чехия), Varian (США), SEC-3000 (Италия).
2.4. Выбор метода анализа и отбор пробы
2.4.1. Выбор метода анализа
Физико-химические методы анализа пищевой продукции позволяют сделать окончательный вывод о безопасности пищевой продукции и оценить ее пищевую ценность. Наибольшее распространение в испытательных лабораториях получили оптические, потенциометрические, хроматографические и радиологические методы. Выбор наилучшего метода анализа диктуется многими соображениями и представляет трудную задачу. Имеет значение химический состав анализируемого образца, оснащенность лаборатории необходимой аппаратурой, наличие соответствующих реактивов и многое другое. В том случае, если концентрация определяемого компонента мала, для анализа пригодны адсорбционные, электрофотометрические и кинетические методы.
При выборе метода важное значение имеют такие параметры, как точность анализа, время, затрачиваемое на подготовку к проведению анализа, количество анализируемых проб.
Предел обнаружения – минимальное содержание определяемого компонента в анализируемой пробе, которое может быть обнаружено данным методом с заданной вероятностью. Чаще всего предел обнаружения выражают в процентах или приводят его абсолютное значение в нанограммах (10—9 г). При расчете предела обнаружения применяемого метода учитывают аналитический сигнал холостой пробы (фон), чувствительность метода, минимальное значение аналитического сигнала, который может быть зарегистрирован прибором в данном методе.
Реально определяемые концентрации элементов на один-два порядка выше предела обнаружения. Поэтому важной характеристикой метода является диапазон определяемых концентраций, т. е. интервал содержания компонента, в котором возможно его определение данным методом. Наименьшее значение концентрации называют нижним пределом определяемых содержаний (Сн), а максимальное значение – верхним пределом (Св).
Физико-химические методы анализа сложных материалов состоят из следующих этапов:
1 – отбор пробы для