Методы и методики количественного анализа. Практическое пособие. Надежда Лаврова
компонента, внесение загрязнений, изменение химического состава, что приводит к увеличению общей погрешности анализа. Потери в виде пыли можно в заметной степени уменьшить просеиванием пробы при измельчении. Другой возможный источник ошибок при отборе и хранении пробы – потеря летучих продуктов вследствие изменения температурного режима при хранении или разогрева при измельчении твердых образцов. Большие потери могут быть также вследствие адсорбции определяемого компонента на поверхностях емкостей для отбора и хранения пробы.
Состав анализируемого объекта может меняться за счет проходящих в нем химических реакций (разложения компонентов, окисления их при взаимодействии с атмосферным кислородом). Например, концентрация пестицидов в растениях, почве и пищевых продуктах со временем значительно понижается вследствие их химических превращений. Погрешности, обусловленные внешними загрязнениями, особенно велики при определении примесей компонентов, их следовых количеств. Поэтому при растирании образцов используют ступки из особо твердых материалов и хранят пробы в посуде из особых сортов стекла или полиэтилена. Например, пробы воды для определения кремния отбирают только в полиэтиленовые бутыли. При определении органических соединений предпочтительнее посуда из стекла.
В отдельных случаях для сохранения определяемого компонента его экстрагируют органическими растворителями или адсорбируют на различных твердых веществах. Пробы можно стабилизировать на несколько часов охлаждением до 0ºС и на несколько месяцев – резким охлаждением до минус 20ºС. Для консервирования определяемых компонентов добавляют разные консерванты (кислоты, образующие комплексные соединения вещества и др.). Хранят пробы в условиях, гарантирующих постоянство их состава в отношении тех компонентов, которые предполагается определять.
2.5. Подготовки пробы к анализу
2.5.1. Высушивание пробы
Подготовка пробы зависит от природы анализируемого объекта и от способа измерения аналитического сигнала.
При подготовке пробы к анализу можно выделить три основные стадии:
– высушивание;
– разложение (чаще с переведением пробы в раствор);
– устранение влияния мешающих компонентов.
Анализируемый образец содержит, как правило, переменное количество воды. Это может быть химически несвязанная вода, например, адсорбированная на поверхности пробы твердого вещества, сорбированная щелями и капиллярами аморфных веществ (крахмал, белок), окклюдированная полостями твёрдых веществ.
Анализируемый объект может также содержать химически связанную воду. Это может быть кристаллизационная вода (например, в соединениях BaCl2 2H2O, CaSO4·2H2O, Na2B4O7·10H2O) или конституционная вода, выделяющаяся в результате разложения вещества при нагревании. Часть химически связанной воды может теряться в процессе отбора и хранения