Виноградная водка. Записки практика. Михаил Сергеевич Елисеев
перегонке этих 40 мл. весь спирт будет содержаться в первых 20 мл. отгона, а его концентрация будет соответственно равна 50%. Повторяя эту процедуру некоторое число раз, можно полностью разделить водный раствор спирта на воду и азеотропную смесь спирта с водой, т.е. 95,6% спирт. Такой способ разделения смеси жидких веществ с различающимися в чистом виде температурами кипения называется дробной перегонкой.
Существуют два типа дробной перегонки:
1). Последовательная многократная дробная перегонка.
2). Точная дробная перегонка, осуществляемая в одну операцию – ректификация (этот термин встречается ещё в работах М.В.Ломоносова62).
В первом случае при перегонке смеси нескольких жидких веществ с различными температурами кипения поступают следующим образом. Смесь перегоняют, отбирая фракции в заранее намеченных температурных интервалах или в температурных интервалах, разделённых промежутками, в которых значительно изменяется температура жидкости (или её паров) в перегонном кубе. Затем каждую фракцию перегоняют ещё и ещё раз, отделяя после каждой перегонки головную и хвостовую часть так, чтобы, в конце концов, жидкость в кубе кипела и испарялась в холодильник при постоянной температуре. Постоянная температура кипения жидкости до полного испарения свидетельствует о её чистоте.
Для увеличения эффективности процесса разделения смеси при дробной перегонке и, следовательно, для уменьшения числа перегонок, в лабораторных условиях широко используют дефлегматоры. Они изготавливаются из термостойкого стекла и бывают различных конструкций. На практике хорошо зарекомендовал себя так называемый ёлочный дефлегматор. Он представляет собой тонкостенную стеклянную трубку диаметром 15—20 мм, внутрь которой после разогрева и размягчения стекла при помощи подходящего инструмента отформованы группы игл по 4 шт. на одном уровне по диаметру трубки (рис. 3 а). При этом иглы нижнего ряда направлены остриями вверх, а иглы в ряду над ними – остриями вниз. Оба ряда игл повёрнуты относительно друг друга примерно на 45 градусов, чтобы иглы двух соседних рядов сходились к центру трубки.
К другим относительно простым конструкциям дефлегматоров относится дефлегматор с насадкой (рис.3б). Он представляет собой стеклянную трубку несколько большего диаметра, чем у ёлочного дефлегматора, в которую насыпаны контактные элементы, например, обрезки спирали в 1—3 витка из нержавеющей или нихромовой проволоки диаметром 0,2—0,3 мм или из тонкой стеклянной нити. Диаметр спирали составляет 2—4 мм. По сравнению с ёлочным дефлегматором
насыпной имеет существенно большую массу и требует значительно большего времени на разогрев.
Сущность работы дефлегматоров заключается в следующем. Проходящий через дефлегматор пар содержит низкокипящий легко летучий компонент – спирт и высококипящий менее летучий компонент – воду. Вследствие
В Московском историческом музее сохранился перегонный куб, с которым работал М.В.Ломоносов – внушительная, украшенная чеканкой, по-видимому, латунная ёмкость [33].